快速溶劑萃取技術是近年來發展起來的一種在一定溫度和壓力條件下快速提取固體或半固體樣品中待測成分的樣品前處理方法。選擇合適的溶劑,在提高溫度和壓力的情況下,將固體或半固體樣品中的待測成分快速提取出來。與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術等方法相比,可大大縮短萃取時間,提高萃取效率,減少萃取溶劑使用量,保障萃取過程的安全,具有萃取快速、節省溶劑、健康環保、自動化程度高、節省費用等優點。目前,快速溶劑萃取技術已在環境、藥物、食品、農業、工業等領域得到廣泛應用。
一、基本原理
1.溫度增加
升高溫度能克服樣品的基體效應,使解析動力學加快,溶劑黏度降低,溶劑分子在樣品中的擴散速度增加,從而提升萃取效率。50℃~200℃是溶劑快速萃取儀的允許溫度范圍。萃取儀器通常使用的溫度范圍為75℃~125℃,常用100℃來萃取環境當中的一般污染物。實驗證實,對樣品中易揮發組分進行萃取,考慮萃取過程中的熱降解現象,高溫條件下的加熱萃取時間要控制在10min以內。
2.壓力增加
隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用增加溶劑壓力的方式使萃取池中的樣品在溫度較高條件下保持溶劑充盈狀態。使用液體萃取溶質,能有效提升萃取效率,同時避免易揮發物質的揮發,保證萃取系統安全??焖偃軇┹腿x使用的壓力范圍,因廠家而異,一般為50bar~200bar左右,常用壓力一般為100bar(1bar=100kPa)。
3.多次循環
要提高萃取效率,須遵循少量多次的溶劑萃取原則。如采用新鮮溶劑進行多次靜態萃取,有可能與動態萃取效率接近。如常用動態萃取設備,在確保萃取溫度和壓力的情況下,萃取溶劑和萃取時間的選擇,可根據方法的要求進行設置,或者通過實驗來選擇合適的萃取方法。
二、萃取流程
1.樣品準備
樣品的萃取效率與樣品含水量有關。在萃取前需采取自然風干、真空冷凍干燥或添加硅藻土等干燥劑進行干燥。樣品萃取前應將樣品置于低溫條件下,加入添加劑后進行研磨,使樣品顆粒粒徑在0.5mm之內。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積增加而增高。萃取時,可加入顆粒較細的硅藻土或海砂等作為分散干燥劑,以提高萃取效率。
2.選擇萃取劑
合理選擇萃取劑,可保證目標化合物的萃取率。除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取遵循相似相溶原理,萃取劑要與目標化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如正己烷、丙酮、二氯甲烷、石油醚等。
3.樣品萃取
將樣品放在萃取池中,靜態或動態加入萃取劑,設置萃取溫度、萃取壓力、萃取時間,將待測物萃取出來。萃取溶液經過濾、脫水、凈化、濃縮、定容,進行色譜分析。
4.適用范圍
快速溶劑萃取技術適用范圍廣,可以快速萃取水、底泥、土壤中的堿性、酸性、中性待測物,如樣品中有機磷農藥、有機氯農藥、氯代除草劑等。
三、快速溶劑萃取技術的主要特點
1.成本低
快速溶劑萃取采用大功率加熱模組、大通量高壓輸液泵,快速加熱、加液加壓。與超聲萃取、索氏萃取、微波萃取等相比,溶劑使用量少,萃取成本低。
2.耗時短
快速溶劑萃取設備各通道可單獨控制,某一通道故障時其他通道仍可繼續運行;在單位時間內,可同時處理多個樣品;萃取池裝卸方便,升溫迅速;萃取時間僅需15min左右。而索氏萃取時間一般需要4~48h,微波萃取的時間為0.5~1h。
3.基體影響小
對不同基體的固體或半固體樣品,能采用相同的萃取條件,預先在樣品底部加入過濾層或吸附介質,可減少基體對樣品測定的影響。
4.操作簡便
根據樣品待測物,選擇一種或多種萃取溶劑;萃取溶劑可按任意比例混合;選用不同規格的萃取池和收集瓶,能實現萃取溫度、壓力、時間自動化操作。
5.環保安全
快速溶劑萃取設備一般都具有機械式過壓保護以及電子式過溫保護功能,溶劑泄漏時主動停止運行。自動化程度高,減少了用戶操作,更環保更安全。
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